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埃立斯(Ellis)平衡蒸餾器
基本信息
1. 測定常壓下環己烷-乙醇二元系統的汽液平衡數據,繪制101325Pa下的沸點-組成的相圖。2. 掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。二、實驗原理液體混合物中各組分在同一溫度下具有不同的揮發能力。因而,經過汽液見相變達到平衡后,各組分在汽、液兩相中的濃度是不相同的。根據這個特點,使二元混合物在精餾塔中進行反復蒸餾,就可分離得到各純組分。為了得到預期的分離效果,設計精餾裝置必須掌握準確的汽液平衡數據,也就是平衡時的汽、液兩相的組成與溫度、壓力見的依賴關系。大量工業上重要的系統的平衡數據,很難由理論計算,必須由實驗直接測定,即在恒壓(或恒溫)下測定平衡的蒸汽與液體的各組分。其中,恒壓數據應用更廣,測定方法也較簡便。恒壓測定方法有多種,以循環法較普遍。循環法原理的示意圖見圖5-11。在沸騰器P中盛有一定組成的二元溶液,在恒壓下加熱。液體沸騰后,逸出的蒸汽經完全冷凝后流入收集器R。達一定數量后逸流,經回流管流回到P。由于氣相中的組成與液相中不同,所以隨著沸騰過程的進行,P、R兩容器中的組成不斷改變,直至達到平衡時,汽、液兩相的組成也保持恒定。分別從R、P中取樣進行分析,即得出平衡溫度下氣相和液相的組成。本實驗測定的恒壓下環己烷-乙醇二元汽液平衡相圖,如圖5-12所示。 圖中橫坐標表示二元系的組成(以B的摩爾分數表示),縱坐標為溫度。顯然曲線的兩個端點 、 即指在恒壓下純A與純B的沸點。若溶液原始的組成為 ,當它沸騰達到汽液平衡的溫度為 時,其平衡汽液相組成分別為 與 。用不同組成的溶液進行測定,可得一系列 數據,據此畫出一張由液相線與汽相線組成的完整相圖。圖5-12的特點是當系統組成為 時,沸騰溫度為 ,平衡的汽相組成與液相組成相同。因為 是所有組成中的沸點較低者,所以這類相圖稱為具有較低恒沸點的汽液平衡相圖。分析汽液兩相組成的方法很多,有化學方法和物理方法。本實驗用阿貝折射儀測定溶液的折射率以確定其組成。因為在一定溫度下,純物質具有一定的順變關系。預先測定一定溫度下一系列已知組成的溶液的折射率,得到折射率-組成對照表。以后即可根據待測溶液的折射率,由此表確定其組成。三、試劑與儀器試劑:環己烷、乙醇。儀器:埃立斯(Ellis)平衡蒸餾器、0.5kW調壓變壓器、電壓表、阿貝折射儀、超級恒溫槽。埃立斯平衡蒸餾器是由玻璃吹制而成的,它具有汽液兩相同時循環的結構,如圖5-13所示。 四、實驗步驟1. 將預先配置好的一定組成的環己烷-乙醇溶液緩緩加入蒸餾器中,使液面略低于蛇管噴口,蛇管的大部分浸在溶液之中。2. 調節適當的電壓通過加熱元件1和下保溫電熱絲對溶液進行加熱。同時在冷凝器9、10中通以冷卻水。3. 加熱一定時間后溶液開始沸騰,氣、液兩相混合物經蛇形管口[噴于溫度計底部;同時可見氣相冷凝液滴入接受器11。為了防止蒸氣過早的冷凝,通過變壓器將上保溫電加熱絲加熱,要求套管8內溫度比套管6內溫度高0.5~1.5℃?刂萍訜崞麟妷,使冷凝液產生速度為每分鐘60~100滴。調節下保溫電熱絲電壓,以蒸餾器的器壁上不產生冷凝液為宜。為防止暴沸,在加熱升溫過程中可借助于雙連球通過活塞14向蒸餾器內緩慢而間歇地鼓入少量空氣,待溶液沸騰后即取下雙連球。4. 待套管6處的溫度約恒定20min后,可認為汽、液相間已達平衡,記下溫度計6讀數,即為汽、液平衡的溫度。5. 分別從取樣口12、13同時取樣約2mL,稍冷卻后測定其折射率。阿貝折射儀的原理與使用方法見本書2.2.3節。6. 實驗結束,關閉所有加熱元件。待溶液冷卻后,將溶液放回原來的溶液瓶。五、數據處理1. 將測定的各氣液相折射率,利用環己烷-乙醇系統的折射率-組成對照表(見本書附錄11)查得平衡的液相組成x環與氣相組成y環。2. 平衡溫度的確定(1) 溫度計示值校正和露莖校正見《大學基礎化學實驗(Ⅰ)》。(2) 氣壓計讀數校正見本書附錄4。(3) 平衡溫度的壓力校正 溶液的沸點與外壓有關,為了將溶液沸點校正到正常沸點,即外壓為101325Pa下的汽液平衡溫度,應將測得的平衡溫度進行校正。環己烷-乙醇系統的校正公式如下: (5-21) 式中,t常為校正到外壓為101325Pa下的平衡常數(℃),t為外壓為p大氣(Pa)時測得的溫度,y環為用環己烷摩爾分數表示的氣相組成。3. 綜合實驗所得的各組成的平衡數據,繪出101325Pa下環己烷-乙醇的汽液平衡相圖。六、思考題1. 一般而言,如何才能準確測得溶液的沸點?2. 埃立斯平衡蒸餾器有什么特點有什么特點?其中蛇管的作用是什么?3. 埃立斯平衡蒸餾器為何要上下保溫?為何氣相部分溫度應略高于液面部位溫度?4. 取出的平衡汽液相樣品,為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測定其折射率?
天長市華玻實驗儀器廠基本信息
天長市華玻實驗儀器廠位于長江之濱的皖東明珠——天長市。東臨揚州,與南京接壤。本廠是有經驗制造非標,復雜型玻璃儀器的廠家,已有25年生產經驗,在國內及周邊地區玻璃儀器行業有著很好的口碑,本廠為了達到進口質量與外觀,與國外儀器生產商合作并不惜重金購買德國HB-C20全自動玻璃機床2臺,高薪聘用技術過硬的工程師數名,這些技術人才,具有非標模具設計及開發的能力,制造工藝的創新,機床的操作技能及國外加工的理念,另外我們對玻璃選材及厚度,清洗,包裝,一些細節也十分苛刻。由于質量過關和服務到位,一直為國內名氣較好的玻璃儀器同行代加工,有的非標玻璃儀器難度性較高,得到了業內人士的認可和較高的評價。
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