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2.2氧氣順磁性法
2.2.1檢驗原理
氧氣的磁化率比一般氣體的磁化率高出數百倍,混合氣體的磁化率幾乎完全取決于所含氧的多少。該方法利用氧氣的順磁性特質,根據混合氣體磁化率的大小來確定氧的含量,從而計算出混合氣體中惰性氣體的含量。部分氣體的相對磁化率見表2。
2.2.2方法應用情況
該方法是破壞性方法,測試樣本為中間層氣體,取樣時需先去除外層密封膠,再用注射器穿過鋁型條進入中間層抽取氣體樣本。方法僅適用于實驗室與生產線的質量檢驗,不適合工程現場測試。該方法操作簡單便捷,但測試精度相對另外兩種方法稍差,且僅可測得中空玻璃中間層氣體中惰性氣體的含量,無法確定惰性氣體的種類。該方法目前被國家標準GB/T11944《中空玻璃》采用,標準應用此方法對中空玻璃進行初始氣體含量和氣體密封耐久性能檢驗。試驗前先對惰性氣體分析儀進行校準,校準分別使用已經確定氧氣濃度的干燥空氣和純度為99.99%以上的氬氣或氪氣。初始氣體含量對3塊中空玻璃進行測試,將注射器插入中空玻璃中間層后反復推吸2次后,取20mL氣體試樣注射進設備中進行測試,3塊試樣的初始氣體濃度不可小于85%。氣體密封耐久性能測試的對象為3塊經過加速耐久性試驗的中空玻璃,試驗方法與初始氣體濃度相同,經加速耐久性試驗后中空玻璃惰性氣體含量不得小于80%。
2.3氣相色譜法
2.3.1檢驗原理
由于被檢驗物質存在性質和結構上的差異,所以其各組分在兩相間的分配系數不同。當樣品被載氣帶入色譜柱后,組分在兩相間反復多次分配,雖然載氣流速相同,但是固定相對各組分的吸附或溶解能力不同,導致各組分在色譜柱的運行速度不同。經過一定時間的流動后就會彼此分離,從而達到分離的效果,并按先后順序流優異譜柱進入檢驗器,經過電子信號的放大,在記錄器或色譜數據處理機上描繪出各組分的色譜峰。根據各色譜峰的保留時間和峰面積的不同就能對樣品各組分做出定性和定量分析。
2.3.2方法應用情況
該方法測試靈敏度和精度均高于其他2種方法,可分析納克級的樣品,但僅適用于實驗室檢驗,不適用于生產質量控制和現場檢驗。該方法設備投入非常大,操作較為復雜,需要有有經驗背景的測試人員進行測試。該方法目前被歐盟標準EN1279-3:2002采用,對中空玻璃的氣體濃度以及氣體泄漏率進行測試。氣體泄漏率的測試要求精度較高,氣體的損失量以毫克來計算,故僅氣相色譜法能滿足測試要求。
中空玻璃的氣體泄漏率測試的整個過程非常復雜。測試樣品經過加速耐久性試驗后,放入一個“環狀容器”的密封系統內,該系統的內部尺寸僅比中空玻璃稍大一點,在玻璃周邊留下一定殘氣量,整個系統放置在恒溫的測量環境中。測試過程中始終有工作氣體(氦氣)在系統中流動,當中空玻璃由于加速耐久性試驗產生的熱機械應力的作用,使內部惰性氣體滲漏出中空玻璃時,即可由工作氣體捕獲、收集及傳遞至氣相色譜儀中,對惰性氣體含量進行準確分析測試。EN1279-3:2002標準規定中空玻璃每年的氣體泄漏率不得大于1%。
3結語
(1)充入惰性氣體的中空玻璃作為建筑節能環保的新興產品已越來越受到人們的重視,目前氬氣由于較高的使用性價比成為應用較廣泛的惰性氣體。中空玻璃充入一定含量的氬氣可改善中空玻璃的保溫性能與隔聲性能。
(2)目前對中空玻璃中惰性氣體性能測試的3種檢驗方法中,氣相色譜法測試精度較高,且能滿足氣體泄漏率的測試要求,但僅適用于實驗室測試;高壓電火花法設備操作便捷,可滿足生產質量控制和工程現場測試要求,可無損檢驗,但適用范圍有一定局限性,無法滿足雙鍍膜中空、雙夾層中空等高等產品,以及氣體泄漏率的測試需求;氧氣順磁性法測試流程較簡單,適用于生產質量控制和實驗室測試,但測試準確度較低,不能對惰性氣體的種類定性。
(3)國內充氣中空玻璃的應用還處在起步階段,目前尚無已公布的相關產品標準及方法標準對充氣中空玻璃的性能提出要求。國外已制訂了氣相色譜法的相關標準,如美標ASTME2269—2005及歐標EN1279-3—2002中分別對惰性氣體濃度和惰性氣體泄漏率檢驗的氣相色譜法做了規定。氣體泄漏率是充氣中空玻璃較重要的性能之一,僅氣相色譜法能滿足其測試要求,故筆者認為建立惰性氣體分析的氣相色譜法對于我國充氣中空玻璃的推廣應用具有非常積較的作用。
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